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陶瓷蜂巢式过滤器及其结构件

陶瓷蜂巢式过滤器及其结构件

一种陶瓷蜂巢式过滤器,由具有分割成多个流路的多孔质隔壁的陶瓷蜂巢式结构件构成,并通过使废气经过所述多孔质隔壁而除去包含在废气中的微粒子;在陶瓷蜂巢式结构件的入口端和出口端上的流路的封堵部,以所希望的方式用封堵件封堵各流路的一方的端部,隔壁具有0.1~0.5mm的厚度以及50~80%的气孔率,封堵件的气孔率比隔壁的气孔率大,并且封堵件的深度为3~15mm,隔壁的任意截面上的具有1000μm<sup>2</sup>以上截面积的细孔的至少一部分具有圆形截面。

<table>实施例28~31的陶瓷蜂巢式结构件,由于一方的一对对向角部的曲率半径与另一方的一对对向角部的曲率半径不同,所以等压强度在实用上没有问题,为2MPa以上。另一方面,参考例9〜11的陶瓷蜂巢式结构件,由于两对对向角部的曲率半径接近,所以等压强度未达到2Mpa很低。(实施例32〜35)为形成具有与实施例1相同的主成分组成的堇青石,在由陶土粉末、焙烧陶土粉末、氧化铝粉末、氢氧化铝粉末、硅石粉末以及滑石粉末组成的堇青石原料粉末中,以各个规定量混合进粘合剂、润滑剂以及作为造孔剂的球状树脂粉末。在所得到的混合物中加入水并制作成可塑化的成形用分批配料。把该分批配料以圆筒形的蜂巢式形状挤出成形并干燥。将这样得到的直径为143nun和长度为152mm的圆筒形陶瓷蜂巢式成形体在1350〜1440'C下煅烧,可获得如图1(a)和(b)所示的具有隔壁3的堇青石质的陶瓷蜂巢式结构件1。并且通过对堇青石的原料组成、成形条件和煅烧条件等进行调整,制造了具有各种细孔特性以及蜂巢式隔壁构造的实施例32~35的陶瓷蜂巢式结构件1。各陶瓷蜂巢式结构件1的气孔率以及平均孔径,是使用Micrommtics公司产的Autopore1119410,用水银压入法测定。对各陶瓷蜂巢式结构件的任意横方向的截面进行研磨,对是否有截面积为1000"1112以上的细孔中接近截面为圆形的细孔,从SEM照片经目视进行了确认。另外,对截面积为1000ui^以上的细孔的不圆度,如图14所示,通过将SEM照片的数据用市场上销售的图像分析软件(Image-ProPlusVersion3.0availablefromMediaCybernetics)进行分析而求出。对从各陶瓷蜂巢式结构件切除的实验片,按照社团法人汽车技术会的汽车标准(JASO)M505-87,「汽车废气净化催化剂用陶瓷材料载体(CeramicMonohthCarriers)的实验方法」,测定了A轴压缩强度。把各陶瓷蜂巢式结构件的端部如图2(a)和(b)所示那样进行封坫,得到了多孔质的陶瓷蜂巢式过滤器。各陶瓷蜂巢式过滤器的过滤特性(耐破坏性、压力损失以及收集效率)按以下记述评价。其结果出示在表6中。(a)耐破坏性各过滤器的耐破坏性,通过按照社团法人汽车技术会规定的标准(JASO)M505-87的「汽车废气净化催化剂用陶瓷材料载体(CeramicMonolithCarriers)的实验方法」测定的A轴压縮强度,根据下记的标准进行评价。◎:A轴压縮强度在7Mpa以上(合格)。〇:A轴压縮强度在3Mpa以上7Mpa以下(合格)。X:A轴压縮强度抵于3Mpa(不合格)。(b)压力损失压力损失在250mmAq以下(合格)。〇:压力损失在250mmAq以上300mmAq以下(合格)。X:压力损失在超过300mmAq(不合格)。(c)碳收集效率为了求出碳的收集效率,在压力损失试验台上,向各蜂巢式过滤器中放入由流量为7.5NmV分的空气输送粒径为0.0042um的碳、以3g/小时的流量经2个小时后,测定了由蜂巢式过滤器的碳的量。碳的收集效率的评价标准为下记内容。〇:碳的收集量超过放入量的90%(合格)。X:碳的收集量低于放入量的卯%(不合格)。(d)综合判定根据耐破坏性、压力损失以及碳的收集效率,将综合判定评价以卜述的标准进行。耐破坏性、压力损失以及碳的收集效率无论哪一个都合格、0〕判定有一个以上。〇:虽然耐破坏性、压力损失以及碳的收集效率无论哪一个都合格、但没有©判定。x:虽然耐破坏性、压力损失以及碳的收集效率有任意一个不合格。实施例32〜35的陶瓷蜂巢式过滤器,由于在隔壁的任意截面上的截面积为lOOOlim2以上的细孔中包含着具有接近圆形截面的细?L,所以不

部,所以有应力集中小的优点。

并对气孔率和平均孔径、截面积为1000111112以上的细孔的形状、截面积为1000UIT^以上的细孔的不圆度以及A轴压縮强度进行了测定。其结果出示在表7中。参考例14和15,在截面积为1000"m2以上的细孔中长短径比为2以下的细孔数的比例低于60%,A轴压縮强度低于3MPa。因此参考例14和15的陶瓷蜂巢式结构件,其耐破坏性不合格,综合判定也不合格。参考例16的陶瓷蜂巢式结构件,由于气孔率超过了80%,所以不仅长短径比为2以上的的细孔数的比例在60%以上,而且A轴压縮强度低于3MPa。因此,参考例16的耐破坏性以及收集效率不合格。如以上详细所述,本发明的陶瓷蜂巢式构过滤器,压力损失小,机械强度以及耐热冲击性良好,能够防止过滤器再生时的因热冲击而产生的裂纹和破坏。<table>tableseeoriginaldocumentpage31</column></row>

实施例8~11的蜂巢式过滤器,由于在封堵件中存在具有接近圆形截面的细孔,所以压力损失低,并且耐热冲击性好。耐热冲击性的评价无论哪一个都是©或©©,所以综合判定为©或©©。但特别是在实施例10及11中的蜂巢式过滤器,由于在封堵件中具有1000"m2以上的截面积的细孔中,长短径比在2以下的细孔数的比例为20%以上,所以耐热冲击性的评价为(◎◎),综合判定也为(◎◎)。另一方面,实施例12和13的蜂巢式过滤器,由于在封堵件中不存在具有接近圆形截面的细孔,所以耐热冲击性的评价为O,综合判定也为O。(实施例14~17,参考例7、8)与实施例1相同制作了具有外径150mmX长度150mm、把0.3nim厚度的隔壁以1.5mm的间距设置的堇青石材质的陶瓷蜂巢式过滤器Kh隔壁的气孔率为65%,封堵件的气孔率为60%,封堵深度为10mm。但是在实施例14~17中,在封堵件用稀混凝土14中添加了由丙烯腈-异丁烯酸甲酯共聚物树脂组成的各种量的球形造孔剂(小球)。对各陶瓷蜂巢式过滤器,与实施例8~13同样,求出有无具有圆形截面的细孔以及长短径比为2以下的细孔数的比例。另外用与实施例1相同的方法对压力损失以及耐热冲击性进行了评价。有无具有接近圆形截面的细孔、长短径比为2以下的细孔数的比例、压力损失、耐热冲击性以及综合判定出示在表3中。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row>

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机头的缝部排出的配料速度就不均等,成形体就会发生2弯曲或龟裂。(第四实施例)

部,所以有应力集中小的优点。

圆度1~10的细孔数的比例高。因此,陶瓷蜂巢式过滤器的耐破坏性无论哪种情况都合格。另外,压力损失以及收集效率无论哪种情况都合格,综合判定是〇或©。如果从作为微粒子收集用过滤器的重要的耐破坏性、压力损失以及微粒子的收集效率的测定结果、进行综合判定,则实施例32~35的陶瓷蜂巢式过滤器无论哪种情况都合格。(参考例12、13)与实施例1同样地在堇青石原料粉末中混合规定量石墨粉末、碳黑粉末等长短径比大的边平状造孔剂,与实施例32〜35同样地制作出各种堇青石质的陶瓷蜂巢式结构件1,测定细孔特性、隔壁构造、A轴压缩强度以及过滤特性并进行综合评价,其结果出示在表6中。参考例12和13的陶瓷蜂巢式过滤器,由于截面积为1000"m2以上的细孔截面为方形,所以不可能测出不圆度。另外,由于A轴压縮强度也在3MPa以下,所以无路哪中情况耐破坏性都不合格,综合判定为不合格。

机头的缝部排出的配料速度就不均等,成形体就会发生2弯曲或龟裂。(第四实施例)

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<table>(实施例36~49)除了对堇青石原料粉末的组成、挤出成形口模的形状与尺寸、挤出成形条件以及煅烧条件进行了调整以外,都与实施例32~35相同,制造出具有表7中所示的细孔特性和隔壁构造的各种陶瓷蜂巢式结构件。与实施例32〜35相同,对各陶瓷蜂巢式结构件的气孔率和平均孔径、截面积为lOOOiim2以上的细孔的形状、截面积为lOOOixm2以上的细孔的不圆度以及A轴压縮强度进行了测定。其结果出示在表7中。把各陶瓷蜂巢式结构件的端部如图2(a)和(b)所示那样进行封站,可得到多孔质的陶瓷蜂巢式过滤器。对各多孔质陶瓷蜂巢式过滤器的过滤特性(耐破坏性、压力损失以及收集效率)与实施例32~35同样地进行了评价。其结果出示在表7中。实施例36〜49的陶瓷蜂巢式结构件都具有3MPa以上的A轴压缩强度,耐破坏性合格。其中实施例38、41、44、47和48的陶瓷蜂巢式结构件的A轴压縮强度超过7MPa明显很高。其理由是实施例38和47的隔壁较厚,实施例41的气孔率较小,实施例44的平均孔径较小,实施例48的隔壁间隔较小的缘故。关于压力损失,实施例36~49的陶瓷蜂巢式结构件无论哪中情况都合格,其中实施例41、45、46以及49的陶瓷蜂巢式结构件最好。其理由是实施例41的气孔率较大,实施例45的平均孔径较大,实施例46的隔壁较薄,实施例49的隔壁间隔较大的缘故。关于收集效率,实施例36~49的陶瓷蜂巢式结构件所有的都合格。如果从作为微粒子收集用过滤器的重要的耐破坏性、收集效率以及压力损失的测定结果、进行综合判定,则实施例36~49的陶瓷蜂巢式结构件所制过滤器无论哪种情况都合格。(参考例14〜16)除了对堇青石原料粉末的组成、挤出成形口模的形状与尺寸、挤出成形条件以及煅烧条件进行了调整以外,都与实施例32〜35相同,制造出了具有表7中所示的细孔特性和隔壁构造的各种陶瓷蜂巢式结构件,

<table>表1(续)<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row>

<table>实施例28~31的陶瓷蜂巢式结构件,由于一方的一对对向角部的曲率半径与另一方的一对对向角部的曲率半径不同,所以等压强度在实用上没有问题,为2MPa以上。另一方面,参考例9〜11的陶瓷蜂巢式结构件,由于两对对向角部的曲率半径接近,所以等压强度未达到2Mpa很低。(实施例32〜35)为形成具有与实施例1相同的主成分组成的堇青石,在由陶土粉末、焙烧陶土粉末、氧化铝粉末、氢氧化铝粉末、硅石粉末以及滑石粉末组成的堇青石原料粉末中,以各个规定量混合进粘合剂、润滑剂以及作为造孔剂的球状树脂粉末。在所得到的混合物中加入水并制作成可塑化的成形用分批配料。把该分批配料以圆筒形的蜂巢式形状挤出成形并干燥。将这样得到的直径为143nun和长度为152mm的圆筒形陶瓷蜂巢式成形体在1350〜1440'C下煅烧,可获得如图1(a)和(b)所示的具有隔壁3的堇青石质的陶瓷蜂巢式结构件1。并且通过对堇青石的原料组成、成形条件和煅烧条件等进行调整,制造了具有各种细孔特性以及蜂巢式隔壁构造的实施例32~35的陶瓷蜂巢式结构件1。各陶瓷蜂巢式结构件1的气孔率以及平均孔径,是使用Micrommtics公司产的Autopore1119410,用水银压入法测定。对各陶瓷蜂巢式结构件的任意横方向的截面进行研磨,对是否有截面积为1000"1112以上的细孔中接近截面为圆形的细孔,从SEM照片经目视进行了确认。另外,对截面积为1000ui^以上的细孔的不圆度,如图14所示,通过将SEM照片的数据用市场上销售的图像分析软件(Image-ProPlusVersion3.0availablefromMediaCybernetics)进行分析而求出。对从各陶瓷蜂巢式结构件切除的实验片,按照社团法人汽车技术会的汽车标准(JASO)M505-87,「汽车废气净化催化剂用陶瓷材料载体(CeramicMonohthCarriers)的实验方法」,测定了A轴压缩强度。把各陶瓷蜂巢式结构件的端部如图2(a)和(b)所示那样进行封坫,得到了多孔质的陶瓷蜂巢式过滤器。各陶瓷蜂巢式过滤器的过滤特性(耐破坏性、压力损失以及收集效率)按以下记述评价。其结果出示在表6中。(a)耐破坏性各过滤器的耐破坏性,通过按照社团法人汽车技术会规定的标准(JASO)M505-87的「汽车废气净化催化剂用陶瓷材料载体(CeramicMonolithCarriers)的实验方法」测定的A轴压縮强度,根据下记的标准进行评价。◎:A轴压縮强度在7Mpa以上(合格)。〇:A轴压縮强度在3Mpa以上7Mpa以下(合格)。X:A轴压縮强度抵于3Mpa(不合格)。(b)压力损失压力损失在250mmAq以下(合格)。〇:压力损失在250mmAq以上300mmAq以下(合格)。X:压力损失在超过300mmAq(不合格)。(c)碳收集效率为了求出碳的收集效率,在压力损失试验台上,向各蜂巢式过滤器中放入由流量为7.5NmV分的空气输送粒径为0.0042um的碳、以3g/小时的流量经2个小时后,测定了由蜂巢式过滤器的碳的量。碳的收集效率的评价标准为下记内容。〇:碳的收集量超过放入量的90%(合格)。X:碳的收集量低于放入量的卯%(不合格)。(d)综合判定根据耐破坏性、压力损失以及碳的收集效率,将综合判定评价以卜述的标准进行。耐破坏性、压力损失以及碳的收集效率无论哪一个都合格、0〕判定有一个以上。〇:虽然耐破坏性、压力损失以及碳的收集效率无论哪一个都合格、但没有©判定。x:虽然耐破坏性、压力损失以及碳的收集效率有任意一个不合格。实施例32〜35的陶瓷蜂巢式过滤器,由于在隔壁的任意截面上的截面积为lOOOlim2以上的细孔中包含着具有接近圆形截面的细?L,所以不